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分光光度计的检验

分光光度计的检验

为保证测试结果的准确可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度计都应该定期进行检定。国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的坚定规程。我们在验收仪器时应按照仪器说明书及检验合同进行验收。检定规程规定,检定周期为半年,两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年。下面简单介绍分光光度计的检验方法。

1.波长的准确度

波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值之差。可以用汞灯较强光谱线253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氢灯(486.13)、氘灯486.00nm的谱线来检验。

稀土玻璃如镨钕玻璃、钬玻璃在相当宽的波长范围内有特征吸收峰。由仪器生产厂作为附件提供。镨钕滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7 nm。

如果经检验仪器的波长准确度不合格,应按照仪器说明书进行调整。

2.稳定度

在光电管不受光的条件下,用零点调节器将仪器调至零点,观察3min,读取透射比(透过率)的变化,即为零点稳定度。

在光谱范围两端向中间靠10nm处,例如721型仪器的370nm和790nm处,调整零点后,打开光门,使光电管受光,调节透过率为95%(数显仪器调至100%)处,观察3min读取透过率的变化,即为光电流稳定度。

3.投射比正确度

投射比的校正的方法中有中性玻璃滤光片法(可见光区)和标准溶液法。

经常使用的使标准溶液法,具体操作为:配置质量分数0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的标准溶液。以0.001mol/LHClO4为参比,以1cm的石英吸收池分别在235、257、313、350nm波长处测定透射比,与表13-4所列标准溶液的标准值比较,根据仪器级别其差值应在0.8%-2.5%之内。


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