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气象色谱分析仪器检测使用探讨

气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成系列不良影响;般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID比单FID要求高,中高档仪器比抵挡仪器要求高。气相色谱中常用的载气有:氢气、氮气、氦气、氩气和空气。这些气体除空气可由空压机供给外,般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载体和辅助气体,虽然是个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度好的这类问题。

1、气体纯度的要求

根据每家用户具体使用的哪类仪器,选择什么样纯度的气体,确实是个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:分析对象,色谱柱中填充物,而且会延长色谱柱、色谱仪的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪器的运行成本。

般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气春华程度,要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,定要严格净化。

我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高浓度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求,对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置,留待以后再加以讨论。

气象色谱仪器接入气源时定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等,终导致分析数据严重失真,失去了分析的意义,为工作带来严重的损失。

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