气相色谱仪毛病原因及扫除检修办法
. 体系污染、慵懒下降
体系慵懒欠好对活性组分峰形及照应的影响尤为显着。假设体系现已被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。
康复被污染色谱柱的办法主要有:
将进样口端截去0.5~1 米,依据样品来历做进步的判别,假设是半蒸腾污染物,还能够进步考虑对色谱柱进行老化。污染严峻时可截去更长或用溶剂完全清洗色谱柱(必需是交联键合固定相)
二. 色谱柱设备不正确或体系其他部位存在死体积
毛细管柱在进样口和检测器的设备方位不妥将影响峰形,请严格按照仪器的运用阐明正
确设备色谱柱。
三. 体系漏气
需定时查看体系气密性、替换进样口备件。运用非纯石墨密封圈时,留心设备后的几回温度升降之后追加次拧紧。
四. 办法条件不佳
关于低蒸腾性样品,需留心提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度,防止冷凝现象。
气相色谱仪不出峰与灵敏度太低虽然归于两种不同的毛病,但其发作的原因却有许多是相同的。因此能够给出个适用于两者的毛病检修步骤,以较简练的形式处理两者的毛病扫除问题。检修不出峰和灵敏度太低毛病的步骤如下:
1.操作条件重复性查看:要应核实操作条件是否与原已知条件相接近;这包含各气路的流量值、各温度区的温度值(如气化温度、柱温及检测器温度)、桥电流的巨细、火焰是否点着、电源是否接通等。假如发现操作条件有反常,应当努力使操作值与原给定值接近,并及时找出影响操作值复原的要素。
2.查看检测器有无反应:此项查看主要是针对不出峰毛病而安排的。检测器的呼应查看办法应因检测器的类型而异。
(1)热导检测器可选用简略的气路堵放实验:详细作法是先用手设法堵住热导检测器的路出口,待顷刻后再忽然放开,然后发作个气流动摇,在正常条件下,此动摇也应引起谱图的基线动摇。路检测器试完后可再试另路。假如上述实验后基线上有动摇,则阐明热导检测器有呼应。
(2)关于氢火焰检测器,可选用下述简略办法调查其有否反应:种是用手持镊子接近检测器搜集并在其上方晃动,因为电场的变化记录基线应有相应动摇;另种是用火柴焚烧后放于搜集邻近,再用手向搜集侧轻轻扇动,调查基线有否相应的变化。
3.注射器及进、取样技能查看:注射器如有走漏及阻塞,取样时抽过空气以及取样后没及时从而形成样品蒸发,是形成不出峰或灵敏度太低的个常见原因。可换用好的注射器从头取样后注入进样口再试其灵敏度,假如出峰状况依然如故,则是其他原因所形成的。
4.载气堵、漏查看:对载气体系进行堵漏查看,特别注意的是进样口隔垫及色谱柱后到检测器的入口有否漏气和阻塞,很多的经验表明此两处发作毛病的可能性很大。
5.进样器装置查看:有时体系虽不漏气,但进样口装置不妥,死体积太大,载气样品流入不合理,也会形成出峰灵敏度低乃至不出峰现象。形成此状况的大部分原因,是选用毛细管柱时,忘记装置进样管或毛细管柱头方位装置不对而形成的。
6.预调查看:仪器的预调查看便是指在启动仪器后所进行的零点基线调整查看。
7.检测器接线及工作条件查看:因为检测器的类型不同,引线及工作条件各异。
(1)对热导检测器,此刻应置疑的要素只有两个,个是热丝方位连线有误,另个便是热丝表面严重污染。
(2)关于氢火焰检测器,应要查看信号电缆是否接好、接对。别的火焰的巨细和方位,化环与搜集间的相对方位都会影响出峰灵敏度,必要时应细心加以调整。正确的方位是化环般与喷嘴平或略低点,而搜集处于喷嘴之上,使焚烧后的火焰部分处于喷嘴与搜集之间。